库伦法水分测定仪是一种基于卡尔费休反应的高精度水分分析仪器,广泛应用于化工、制药、食品等行业。以下是其使用说明的详细步骤和注意事项:
1.仪器安装与准备
库伦法水分测定仪安装场所应避免腐蚀性气体、阳光直射、湿度过大或温度超出5℃-40℃的环境。
确保电源接地,避免安全隐患。
在滴定瓶中加入卡尔费休试剂,溶剂瓶中加入无水甲醇,并检查系统密封性。
2.开机与自检
接通电源,按开机键启动仪器,库伦法水分测定仪会进行自检并进入主界面。
3.清洗滴定管
选择“手动操作”→“智能识别滴定管”→“冲洗”,设置冲洗循环次数(如3次),完成后返回主菜单。
4.预滴定
选择所需方法,点击“开始”进行预滴定。当漂移值降低到规定值(如<10mav)时,仪器自动切换到待机模式。
5.卡尔费休试剂标定
点击“开始标定”,加入去离子水(如10mg或10μl),仪器自动计算并显示标定结果。
6.样品测定
在库伦法水分测定仪显示“仪器已平衡”后,点击“启动”,注入样品。液体进样器的针尖应插入试剂中,避免接触滴定池内壁及电极。
7.注意事项
电解液管理:每100ml电解液可与不小于1g水反应,若敏感性下降或污染,需及时更换。
进样量控制:进样量应控制在样品水分10μg-30μg之间,以保证测量精度和经济性。
硅胶垫更换:长时间使用后,硅胶垫针孔收缩性变差,需及时更换以避免误差。
8.校准
使用不同含水量的标准物质(如10μg、100μg、1000μg)进行校准,确保测量结果的准确性和可靠性。
9.结束与维护
测量完成后,及时清洗管路,避免试剂残留。
定期检查库伦法水分测定仪状态,确保长期稳定运行。
通过以上步骤,可以确保库伦法水分测定仪的准确运行,满足不同行业的水分测定需求。